PRACTICA Nº7

PRÁCTICA Nº 7

PRACTICA Nº7

SEPARACIÓN DE LÍQUIDOS POR DESTILACIÓN

FUNDAMENTO TEORICO:

La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

La destilación simple o destilación sencilla es una operación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los enfría (condensación) de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será diferente a la composición de los vapores a la presión y temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta operación se pueden separar sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos. Al momento de efectuar una destilación simple se debe recordar colocar la entrada de agua por la parte de abajo del refrigerante para que de esta manera se llene por completo. También se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido o 2 líquidos que tengan una diferencia mayor de 50 °C en el punto de ebullición

La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos de ebullición cercanos.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).

OBJETIVOS:

El principal objetivo de este método “destilación” es el de separar las mezclas de diferentes componentes ya que es la manera de sus diferentes formas volátiles, las irán separando de manera individual y no grupal, esto también se da para que puedan separarse los distintos materiales volátiles, de los no volátiles, de esa manera es que queda muy claro, quien es quien. Pero a no perder de vista lo más importante, esto es ver y descubrir cual es el elemento más volátil en la destilación de una forma que sea de forma pura.

Conocer el proceso de una destilación simple, sus principales características y factores que en ella intervienen.

SECCION EXPERIMENTAL:

MATERIALES E EQUIPO:

Matraz redondo fondo plano de 125 ml

       T de destilación

       Refrigerante

       Colectores

       Termómetro

       Porta termómetro con rosca

       Matraz erlenmeyer de 50 ml

       Vaso de precipitados de 250 ml

       Mechero de alcohol

       Probeta de 50 ml

       Hornilla eléctrica

       Plato poroso

       2 Soporte universal

       2 Pinzas de sujeción metálicos

       Rejilla de alambre con tela de asbesto

       Agua destilada

       100 ml de vino

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Este proceso de separación de mezclas, consiste en ir calentando un determinado líquido hasta que los componentes que son más volátiles pasan a la siguiente fase, “fase estado de agregación“, esto significa que pasaremos del una fase liquida a la fase de vapor, cuando dicho vapor empieza a enfriarse, este nuevamente se convierte en liquido, esto se da por medio de la condensación.

Poner en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso o piedra pómez) que servirán para crear burbujas de aire en el seno del líquido a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de ebullición).

 El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

       Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras. Tras efectuar ambas conexiones, abre el grifo suavemente; bastará con un pequeño caudal de agua.

       Medir con la probeta 100 ml del vino que se va a destilar y échalos en el matraz de destilación.

       Encender el mechero y empieza la calefacción. Cuando empiece la ebullición, reduce inmediatamente el aporte de calor.

       La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro.

TIEMPO DE INICIO 9:00am	Temperatura “T”	Mililitros
2min	25 º C	100ml
4min	25º C	100ml
6min	30ºC	100ml
PRIMERA GOTA 75ºC	PRIMERA GOTA 75ºC	PRIMERA GOTA 75ºC
2min	80ºC	4ml
4min	83ºC	7ml
6min	85ºC	7ml
8min	87ºC	7ml
10min	87ºC	7ml
12min	87ºC	12ml

CUESTIONARIO

       ¿Por qué se introduce el agua hacia arriba en el refrigerante?

El agua de refrigeracion es para que el vapor pase a estado liquido, cuando lo ponemos por la parte inferior el agua fria sube y sale por la parte de arriba, se produce un intercambio de calor cuando el vapor entra en contacto con las paredes del refrigerante, el vapor pasa a liquido y el agua se calienta. Lo que nos interesa es no perder vapor, de manera que si llega vapor al final del refrigerante, como aqui el agua es mas fria, las paredes tambien, pasara a liquido

       ¿Por qué no se evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación cuando se alcanza el punto de ebullición?

Porque no todas las moléculas del líquido tienen la misma temperatura en todo el matraz. Es decir, algunas de ellas ya alcanzaron el punto de ebullición y se vuelven gas, sin embargo, otras aún no lo alcanzan y se mantienen líquidas. Esto depende de la ubicación dentro del recipiente.

       ¿Es el vino una mezcla homogénea?

Vino: mezcla homogénea (agua, etanol, hidratos de carbono, etc)

       ¿A qué temperatura destila el alcohol? ¿Y la mezcla de alcohol y agua?

A condiciones normales el alcohol destila a 78ºC. En una mezcla con agua, si se aplica vacío (25 lba/pulg2) los valores de ebulliciòn disminuyen y es posible que una mezcla de etanol en agua de 13-16% (fermentaciòn alcohólica)el alcohol empiece a destilarse a temp. de 35-45 ºC y al desprenderse todo el etanol de la soluciòn anterior, un porcentaje pequeño de alcohol forme mezcla azeotròpica con el agua que destile aprox 60-75ºC.

       ¿Dónde se produce la condensación de los vapores destilados?

En el tubo refrigerante cuando pasa el vapor dentro el tubo

       Realice una gráfica con los resultados Temperatura (ºC) vs. Volumen obtenido (ml).

ANEXOS: