jueves, 28 de noviembre de 2013

PRÁCTICA Nº 9

OBTENCIÓN DE JABÓN POR SAPONIFICACIÓN

INTRODUCCIÓN
El método de saponificación en el aspecto industrial, es el que consiste en hervir la grasa en grandes calderas, añadiendo lentamente sosa cáustica (NaOH), agitándose continuamente la mezcla hasta que comienza ésta a ponerse pastosa
Un exceso de ácidos grasos en el jabón hace que éste sea opaco y de consistencia lechosa.
Cuando se hace un jabón mediante un procedimiento en frío, el jabón saldrá opaco, aunque hayamos sido muy precisos en la medida de álcalis y aceites, ya que este proceso rara vez El proceso en caliente incorpora el calor de la cocina al calor químico producido por la saponificación. Este calor añadido une todos los ácidos grasos con el álcali y como resultado tenemos un jabón transparente y neutro
La saponificación es una reacción química que produce calor, y cuanto más calor produzca más completa será la saponificación
OBJETIVO
Elaboración de jabón a partir de grasas y aceites caseros por medio de la reacción de saponificación.
Materiales

      3 vasos de precipitados de 250 ml
      Mechero de alcohol
      Probeta de 50 ml
      Hornilla eléctrica
      Soporte universal
      2 Pinzas de sujeción metálicos
      Rejilla de alambre con tela de asbesto
      Balanza
      Agitador
      Hidróxido de sodio (NaOH)
      Aceite vegetal
      Agua destilada
      Papel filtro
      Sal común

Desarrollo de la práctica:

      Coloque 15 ml de aceite vegetal (coco, girasol, oliva, etc.) en un vaso de precipitados.

      Añada una mezcla de 10 gr de NaOH en 20 ml de agua y 20 ml de etanol.

      Caliente la mezcla en baño maría durante 30 minutos agitando constantemente y agregando poco a poco 40 ml de una mezcla etanol-agua al 50%.

      En otro vaso preparar una disolución de 50 gr de NaCl (sal común) en 150 ml de agua, si es necesario se debe calentar para favorecer la disolución, pero se debe enfriar antes de continuar.

      La grasa saponificada se agrega sobre esta disolución agitando fuertemente y enfriando en un baño de hielo.

      Filtrar el precipitado formado en un embudo y lavarlo con agua helada.

      El jabón obtenido se coloca en un molde y de deja secar uno o dos días.
RESULTADOS
Cuando hemos disuelto la sosa que estaba en estado sólido en el agua, hemos observado que ha tenido lugar una reacción exotérmica ya que la disolución del agua con NaOH se calienta al desprender calor.
Al mezclar el aceite con NaOH obtenemos una mezcla de color amarillento-marrón, y cuando mezclamos la grasa con NaOH obtenemos una mezcla de color más blanquecino.
Cuando hemos calentado estas mezclas y pasado un tiempo, hemos podido observar en el recipiente 3 capas: la inferior que contiene la solución de sosa sobrante con la glicerina formada; la intermedia, semisólida, constituida por jabón, y la superior, amarilla de aceite que no ha reaccionado.
CONCLUSIONES  
Las conclusiones a las que hemos llegado tras la realización de la práctica son que los jabones se forman mediante una reacción denominada “saponificación”. Esta reacción consiste en una hidrólisis en medio básico de las grasas, que, de este modo, se descomponen en sales de potasio o sodio (jabones) y glicerina.
Las grasas son insolubles en agua, pero se dispersan formando micelas cuando se encuentran en un medio básico. Los jabones son sales de potasio o sodio, que emulsionan la grasa rodeando una microgota: las cadenas hidrocarbonadas (hidrófobas) se orientan hacia la grasa, mientras que los grupos carboxilo (hidrófilos), se disponen hacia el agua. Así los jabones ayudan a dispersar las grasas de la piel o los tejidos, junto con los restos de la suciedad adheridos a ellas, siendo arrastrados por el agua


CUESTIONARIO
*      ¿Por qué agrega etanol en la saponificación?
El etanol se usa en el proceso de fabricación de barras de jabón duro, ya que ayuda a la reacción química entre la solución de hidróxido de sodio y los aceites grasos fundidos. Se utiliza con mayor frecuencia al hacer jabón de glicerina. Los fabricantes que hacen jabón transparente pueden sustituirlo con el alcohol isopropílico, que es más barato, para reemplazar hasta un tercio del etanol utilizado en el proceso de elaboración del jabón.
*      ¿Qué pasaría si la cantidad de alcohol no fuera suficiente?
Cuanto mayor sea la prueba del alcohol, más transparente será el jabón. La prueba es la unidad de medida utilizada para identificar la potencia de alcohol, un porcentaje de alcohol es igual a dos pruebas. El etanol usado para hacer jabón transparente debe estar alrededor de las 180 pruebas o el 90 por ciento de alcohol.
*      ¿Cómo se determina que el proceso de saponificación concluyó?
En términos muy sencillos, podríamos definir la saponificación como el proceso que convierte "mágicamente" la grasa o el aceite, en jabón limpiador. Esta transformación mágica no es otra cosa que una reacción química muy común, y que consiste básicamente en:
ÁCIDOS GRASOS + SOLUCIÓN ALCALINA = JABÓN + GLICERINA
*      ¿Para qué se agrega sal?
La agitación se continúa hasta obtener la saponificación total. Se agrega una solución de sal común (NaCl) para que el jabón se separe y quede flotando sobre la solución acuosa.
*      Investigue cuáles son las ventajas de usar un jabón en lugar de un detergente que no sea biodegradable.
La detergencia podría definirse como la "acción de limpiar la superficie de un material sucio en un baño líquido en el que se disuelven uno o varios solutos -detergentes- que ayudan a la limpieza". Muchos procesos ampliamente distintos contribuyen a la limpieza, y su importancia relativa depende mucho de la naturaleza del sustrato, la naturaleza de la suciedad a ser eliminada y las condiciones de la limpieza (concentración de detergente, temperatura y grado de agitación). Los sistemas más importantes de detergencia emplean agua como solvente



PRÁCTICA Nº 8
DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

INTRODUCCIÓN.
La  destilación  por  arrastre  con  vapor  es  una  técnica  usada  para  separar 
sustancias  orgánicas  insolubles  en  agua  y  ligeramente  volátiles,  de  otras  no
volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u 
otros compuestos orgánicos no arrastrables. 
Ley de Dalton
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre
las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que
no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la
misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es
igual a la presión total del sistema.  Su expresión matemática es la siguiente:
                                      P T  = P 1  + P 2  + --- Pn
Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será
la  temperatura  a  la  cual  la  suma  de  las  presiones  de  vapor  es  igual  a  la
atmosférica.    Esta  temperatura  será  inferior  al  punto  de  ebullición  del
componente más volátil.  
Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si
se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor
punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC.  Esto esmuy  importante  cuando  el  compuesto  se  descompone  a  su  temperatura  de
ebullición o cerca de ella.
En  general,  esta  técnica  se  utiliza  cuando  los  compuestos  cumplen  con  las
condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y
punto de ebullición alto.

Aceites esenciales
La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para
separar  aceites  esenciales  de  tejidos  vegetales.  Los  aceites  esenciales  son
mezclas  complejas  de  hidrocarburos,  terpenos,  alcoholes,  compuestos
carbonílicos,  aldehídos  aromáticos  y  fenoles  y  se  encuentran  en  hojas,
cáscaras o semillas de algunas plantas.
En  el  vegetal,  los  aceites  esenciales  están  almacenados  en  glándulas,
conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es
conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción
del vapor de agua.
Los  aceites  esenciales  son  productos  naturales  aplicados  en  diferentes
industrias,  como  son  la  farmacéutica,  alimenticia,  en  perfumería,  entre  otros
usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración
de biopesticidas o bioherbicidas.
La  obtención  de  los  aceites  esenciales  es  realizada  comúnmente  por  la
tecnología  llamada  de  destilación  por  arrastre  con  vapor,  en  sus  diferentes
modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la
técnica que se utilice para el aislamiento.
OBJETIVO:
Conocer las características y modificaciones de esta técnica, así como
los factores que intervienen en ellas.
Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación
por arrastre con vapor. 
Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de éstas técnicas en
el aislamiento del aceite esencial.
Materiales

      Matraz redondo fondo plano de 125 ml
      T de destilación
      Refrigerante
      Termómetro
      Porta termómetro con rosca
      Matraz erlenmeyer de 50 ml
      Vaso de precipitados de 250 ml
      Mechero de alcohol
      Probeta de 50 ml
      Hornilla eléctrica
      2 Soporte universal
      2 Pinzas de sujeción metálicos
      Rejilla de alambre con tela de asbesto
      Balanza
      Cuchillo
      Agua destilada
      1 Kg. De hojas de eucalipto
      1 Kg. De cascara de naranja

PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra:

      Pesar aproximadamente 1 kg. De hojas de eucalipto.

      Picar las hojas en trozos pequeños

      Introducir el eucalipto picado en la parte superior del recipiente.

      Colocar 1000 ml de agua la parte inferior del recipiente

      Armar el sistema de destilación

      El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

      Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras.

      Encender la hornilla y empieza la calefacción.

      La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro. Tomar nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado.












Tiempo
(minutos)
Temperatura
(ºC)
Volumen obtenido
(ml)
2
87ªC
4ml
4
88ºC
5.6ml
6
88ºC
7ml
8
88ºC
7ml
10
88ºC
7.2ml
15
88ºC
19.5ml
20
88ºC
23ml
25
88ºC
23ml
30
88ºC
24ml

CUESTIONARIO

      El punto de ebullición de un compuesto para destilarlo por arrastre de vapor debe ser ¿inferior o superior al agua?
Debe ser inferior del agua para ebullirce mas rápida mente el aceite esencial  La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para
separar  aceites  esenciales  de  tejidos  vegetales.  Los  aceites  esenciales  son
mezclas  complejas  de  hidrocarburos,  terpenos,  alcoholes,  compuestos
carbonílicos,  aldehídos  aromáticos  y  fenoles  y  se  encuentran  en  hojas,
cáscaras o semillas de algunas plantas
      Mencione algunas aplicaciones de la destilación por arrastre de vapor de agua en la industria.
La  destilación  por  arrastre  con  vapor  es  una  técnica  usada  para  separar 
sustancias  orgánicas  insolubles  en  agua  y  ligeramente  volátiles,  de  otras  no
volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u 
otros compuestos orgánicos no arrastrables. 
      ¿Qué desventajas se podría citar de la destilación por arrastre de vapor?

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura
a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior
al punto de ebullición del componente más volátil.
Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la
presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a
una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su
temperatura de ebullición o cerca de ella.
En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser
volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto
      ¿Qué característica debe tener una sustancia para ser aislada por el método de destilación por arrastre de vapor?
Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será
la  temperatura  a  la  cual  la  suma  de  las  presiones  de  vapor  es  igual  a  la
atmosférica.    Esta  temperatura  será  inferior  al  punto  de  ebullición  del
componente más volátil.  

BIBLIOGRAFÍA
  Domínguez,  X.  A.  y  Domínguez  S.,  X.  A.,  Química  Orgánica
Experimental.  Limusa-Noriega, México, 1990.
  Pavia, D. L., Lampman, G. M., and Kriz, G. S., Introduction to Organic
Laboratory Techniques.  Saunders College, Fort worth, 1988.  
  Moore, J. A. and Dalrymple D. L.  Experimental  Methods  in  Organic 
Chemistry.  W. B. Saunders, (USA), 1976.
  Ávila,  Z.  G.  et  al.    Química  Orgánica,  Experimentos  con  un  enfoque
ecológico,  Dirección  General  de  Publicaciones  y  Fomento  Editorial,
UNAM, México, 2001. 
  Cerpa,  M.  G.,  Hidrodestilación  de  Aceites  Esenciales:  Modelado  y
Caracterización.  Tesis Doctoral, Univ. Valladolid (UVa), 2007.  Difusión:
http://hydrodistiller.110mb.com/presentacion.html
  Herbotecnia-Tecnología  en  Producción  de  Plantas  Medicinales,
Aromáticas  y  Tintóreas.  Destilación  de  Aceites  Esenciales
(hidrodestilación).
http://herbotecnia.com.ar/poscosecha-esencias.html