jueves, 24 de octubre de 2013

PRACTICA Nº7



PRÁCTICA Nº 7
PRACTICA Nº7
SEPARACIÓN DE LÍQUIDOS POR DESTILACIÓN
FUNDAMENTO TEORICO:
La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.
La destilación simple o destilación sencilla es una operación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los enfría (condensación) de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será diferente a la composición de los vapores a la presión y temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta operación se pueden separar sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos. Al momento de efectuar una destilación simple se debe recordar colocar la entrada de agua por la parte de abajo del refrigerante para que de esta manera se llene por completo. También se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido o 2 líquidos que tengan una diferencia mayor de 50 °C en el punto de ebullición
La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos de ebullición cercanos.
La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).
OBJETIVOS:
El principal objetivo de este método “destilación” es el de separar las mezclas de diferentes componentes ya que es la manera de sus diferentes formas volátiles, las irán separando de manera individual y no grupal, esto también se da para que puedan separarse los distintos materiales volátiles, de los no volátiles, de esa manera es que queda muy claro, quien es quien. Pero a no perder de vista lo más importante, esto es ver y descubrir cual es el elemento más volátil en la destilación de una forma que sea de forma pura.
Conocer el proceso de una destilación simple, sus principales características y factores que en ella intervienen.
SECCION EXPERIMENTAL:

MATERIALES E EQUIPO:
Matraz redondo fondo plano de 125 ml
       T de destilación
       Refrigerante
       Colectores
       Termómetro
       Porta termómetro con rosca
       Matraz erlenmeyer de 50 ml
       Vaso de precipitados de 250 ml
       Mechero de alcohol
       Probeta de 50 ml
       Hornilla eléctrica
       Plato poroso
       2 Soporte universal
       2 Pinzas de sujeción metálicos
       Rejilla de alambre con tela de asbesto
       Agua destilada
       100 ml de vino
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Este proceso de separación de mezclas, consiste en ir calentando un determinado líquido hasta que los componentes que son más volátiles pasan a la siguiente fase, “fase estado de agregación“, esto significa que pasaremos del una fase liquida a la fase de vapor, cuando dicho vapor empieza a enfriarse, este nuevamente se convierte en liquido, esto se da por medio de la condensación.
Poner en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso o piedra pómez) que servirán para crear burbujas de aire en el seno del líquido a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de ebullición).
 El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.
       Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras. Tras efectuar ambas conexiones, abre el grifo suavemente; bastará con un pequeño caudal de agua.
       Medir con la probeta 100 ml del vino que se va a destilar y échalos en el matraz de destilación.
       Encender el mechero y empieza la calefacción. Cuando empiece la ebullición, reduce inmediatamente el aporte de calor.
       La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro.
TIEMPO DE INICIO 9:00am
Temperatura “T”
Mililitros
2min
25 º C
100ml
4min
25º C
100ml
6min
30ºC
100ml
PRIMERA GOTA 75ºC
PRIMERA GOTA 75ºC
PRIMERA GOTA 75ºC
2min
80ºC
4ml
4min
83ºC
7ml
6min
85ºC
7ml
8min
87ºC
7ml
10min
87ºC
7ml
12min
87ºC
12ml

CUESTIONARIO
       ¿Por qué se introduce el agua hacia arriba en el refrigerante?
El agua de refrigeracion es para que el vapor pase a estado liquido, cuando lo ponemos por la parte inferior el agua fria sube y sale por la parte de arriba, se produce un intercambio de calor cuando el vapor entra en contacto con las paredes del refrigerante, el vapor pasa a liquido y el agua se calienta. Lo que nos interesa es no perder vapor, de manera que si llega vapor al final del refrigerante, como aqui el agua es mas fria, las paredes tambien, pasara a liquido
       ¿Por qué no se evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación cuando se alcanza el punto de ebullición?
Porque no todas las moléculas del líquido tienen la misma temperatura en todo el matraz. Es decir, algunas de ellas ya alcanzaron el punto de ebullición y se vuelven gas, sin embargo, otras aún no lo alcanzan y se mantienen líquidas. Esto depende de la ubicación dentro del recipiente.
       ¿Es el vino una mezcla homogénea?
Vino: mezcla homogénea (agua, etanol, hidratos de carbono, etc)
       ¿A qué temperatura destila el alcohol? ¿Y la mezcla de alcohol y agua?
A condiciones normales el alcohol destila a 78ºC. En una mezcla con agua, si se aplica vacío (25 lba/pulg2) los valores de ebulliciòn disminuyen y es posible que una mezcla de etanol en agua de 13-16% (fermentaciòn alcohólica)el alcohol empiece a destilarse a temp. de 35-45 ºC y al desprenderse todo el etanol de la soluciòn anterior, un porcentaje pequeño de alcohol forme mezcla azeotròpica con el agua que destile aprox 60-75ºC.
       ¿Dónde se produce la condensación de los vapores destilados?
En el tubo refrigerante cuando pasa el vapor dentro el tubo
       Realice una gráfica con los resultados Temperatura (ºC) vs. Volumen obtenido (ml).
ANEXOS:



PRACTICA Nº6



PRÁCTICA Nº 6
PRÁCTICA Nº 6

CRISTALIZACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

FUNDAMENTO TEORICO
Es el método más importante para la purificación de los compuestos orgánicos. El proceso de eliminar las impurezas por cristalización consiste en disolver un compuesto en un solvente caliente adecuado, permitiendo que la solución se enfríe y se sature con el compuesto que se está purificando, y da la oportunidad de que la solución cristalice, se aísla por filtración, se lava su superficie con solvente frío para eliminar las impurezas residuales, y se deja secar.
Los compuestos orgánicos sólidos se pueden purificar por la técnica de cristalización, la técnica incluye, la disolución del sólido que va ha ser cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de ebullición y, posteriormente, al enfriarse la solución, cristaliza como sólido.
La cristalización es un proceso de equilibrio de las moléculas en una red cristalina con las moléculas en solución, de esto resulta un sólido puro.
Debe evitarse siempre un enfriamiento demasiado rápido o lento de nuestras muestras.
La cristalización esta fundamentada en las reacciones de solubilidad, por tanto en sólido debe presentar una solubilidad adecuada, ya que esta en función de las polaridades del disolvente y el soluto.
La cristalización de un sólido depende de la diferencia de solubilidades de esta con un disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullición. Es muy importante también la solubilidad de la impureza, cuando esta iguala a la solubilidad del sólido a purificar no es eficaz esta técnica.
OBJETIVOS
·         Purificar por medio de cristalización, un sólido con impurezas coloridas.
·         purificar por medio de cristalización un sólido con impurezas solubles
·         Elegir correctamente el disolvente para efectuar una cristalización.
·         Obtener cristales de sulfato de cobre
SECCION EXPERIMENTAL:
MATERIAL Y EQUIPO:
8 tubos de ensayo
       2 vasos de precipitados de 200 ml
       1 matraz erlenmeyer de 200 ml
       Gradilla
       Espatula
       Mortero
       Mechero de alcohol
       Embudo de vidrio
       Hornilla eléctrica
       Soporte universal
       Varilla agitadora
       2 Pinzas de sujeción metálicos
       Rejilla de alambre con tela de asbesto
       Papel filtro
REACTIVOS:
       Agua destilada
       Metanol
       Tolueno
       Eter
       Aspirina
       Ácido Benzoico
       Ácido Cítrico
       Naftaleno
       Sulfato de cobre
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Pasos para elegir el disolvente adecuado para la cristalización
En un mortero pulverizar el producto cuya solubilidad se quiere probar.
Colocar 0.1 gramos del producto en un tubo de ensayo
Añadir gota a gota el disolvente que se quiere probar hasta completar 1 ml, esto se realiza con una pipeta y en frío.
Si se disuelve el producto no es adecuado para cristalizar.
Si no se disuelve continua el ensayo.
Calentar el tubo de ensayo en baño maría e ir añadiendo más disolvente de 0.5 ml en 0.5 ml hasta completar 3 ml.
Si el producto se disuelve antes de llegar a este volumen, se dice que es soluble en caliente, por lo tanto sirve para cristalizar.
Realizar este procedimiento para la aspirina, acido benzoico, acido cítrico y naftaleno.
Probar con los siguientes disolventes: agua, metanol, tolueno y éter.
Pasos para obtener cristales de sulfato de cobre
Pesar 50 g de sulfato de cobre finamente dividido.
En un erlenmeyer de 200 ml calienta a ebullición unos 40 ml de agua destilada y disuelve el sulfato de cobre; si no acaba de disolverse del todo, añadir más agua destilada. Una vez disuelto, enfría la disolución introduciendo el erlenmeyer en un recipiente con agua fría o remojándolo al chorro del grifo.
Continúa el enfriamiento hasta que se observe que ya no se formen cristales. Filtra al vacío o por gravedad, recoge el filtrado en un vaso de 250 cm.
Seca los cristales con papel de filtro al aire libre o colócalos en un desecador para que terminen de secar.
En el mismo vaso donde se ha recogido, calienta el filtrado al baño maría sin que llegue a hervir hasta que se haya evaporado la mitad del agua aproximadamente. Deja enfriar a temperatura ambiente hasta la próxima sesión, filtra igual que antes y sécalos con papel de filtro.
RESULTADOS Y CONCLUCIONES:
ETER:
SUSTANCIA
COMPUESTO
   OBSERVACION
ETER
AC.CITRICO
No es disolvente ni tampoco en el baño maria
ETER
ASPIRINA
No es un buen disolvente mas baño maria 
ETER
AC BENZOICO
No es un buen disolvente en el baño maria
                      ETER
NAFTALENO
No es un buen disolvente para el aftaleno



METANOL:
SUSTANCIA
COMPUESTO
OBSERBACION
METANOL
ASPIRINA
Es un buen disolvente para la aspirina
METANOL
AC CITRICO
Es un buen disolvente para el ac. Cítrico
METANOL
NAFTALENO
No es un buen disolvente
METANOL
BENZOICO
No es un buen disolvente

TOLUENO:
SUSTANCIA
COMPUESTO
OBSERVACION
TOLUENO
AC BENZOICO
No es un buen disolvente
TOLUENO
AC CITRICO
No es un buen disolvente
TOLUENO
NAFTALENO
No es un buen disolvente
TOLUENO
ASPIRINA
No es un buen disolvente ni en baño maria

AGUA DESTILADA:
SUTANCIA
COMPUESTO
OBSERVACION
AGUA DESTILADA
ASPIRINA
No es un buen disolvente
AGUA DESTILADA
AC BENZOICO
No es un buen disolvente
AGUA DESTILADA
NAFTALENO
No es un buen disolvente
AGUA DESTILADA
AC CITRICO
Es un buen disolvente para ac cítrico

CUESTIONARIO:
       De acuerdo con las pruebas de solubilidad, ¿cuál es el grado de polaridad de su compuesto?, Fundamente su respuesta.
Un compuesto es soluble en otro que tenga su misma o parecida polaridad. Los compuestos orgánicos generalmente no son solubles en agua por su apolaridad, es decir, que no tienen la particularidad de presentar frente positivo y negativo lo que garantizaría la formación de puentes de hidrógeno entre las moléculas.
Sin embargo, encontramos ciertos compuesos como alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos carboxílicos, etc. ;que presentan cierta solubilidad en los primeros compuestos de cada familia.
 ¿Cuándo un disolvente es el ideal para efectuar la cristalización de un sólido?, explique.
El disolvente no debe reaccionar químicamente con el solido a purificar.
*la solubilidad del producto debe ser elevada en el disolvente caliente y baja en el disolvente frió: un a solubilidad 5 veces mas grande en el disolvente caliente es aceptable.
*Las impurezas orgánicas deben ser solubles en el disolvente frió, deben quedar en la solución en el momento de la cristalización. Las impurezas inorgánicas, en este caso, se separan de la solución caliente por filtración.
*La temperatura de ebullición en el disolvente debera ser inferior al punto de fusion del solido, de lo contrario, se corre el riesgo de que se forme una fase aceitosa.
*El disolvente debe formar bien los cristales del compuesto purificado.
*El disolvente debera ser poco toxico y poco inflamable, pero la mayoria de los liquidos organicos no poseen estas dos caracteristicas a la vez
¿En base a su respuesta, cuál disolvente seleccionará para cristalizar  su problema?.
Todos los compuestos de alcoholes
       ¿Un sólido que es soluble en determinado disolvente frío, puede ser recristalizado en dicho disolvente?, porqué.
No, ese solvente no sirve para recristalizarlo. porque cuando lo lleves a ebullición y luego bajes la temperatura, el sóldio no recristaliza, ya que en frío es soluble en el solvente, y queda disuelto. el solvente de recristalización debe disolver al sólido en caliente y no en frío
       ¿Un sólido que es insoluble en un disolvente caliente, puede recristalizarse de él?, porqué.
No es insoluble en un disolvente caliente La sal, disuelvela en agua fria y llega un limite en que ya no podras disolver mas sal.
Calienta el agua y lograras disolver mas, aun cuando esta solucion se enfrie, esta se llama Solucion Saturada, y si logras exceder aun mas los limites tendras Soluciones Sobresaturadas, que cuando se enfrian no recristalizan la sal, pero si sobrepasaste los limites de solvatacion es posible ver que alguna cantidad de sal recristaliza.
       Consulte la toxicidad de los disolventes utilizados en este experimento, diga cuál será la mejor manera de desecharlos.
Los solventes orgánicos como material nocivo o potencialmente tóxico que con frecuencia se manipula en las labores industriales e inadvertidamente en el hogar pueden alcanzar el sistema nervioso central o periférico después de haber sido inhalados y absorbidos por la sangre. Según sea la substancia, el tiempo y el grado de exposición pueden reducir, o incluso destruir las funciones de las células nerviosas, alterar la función renal, hepática, de la médula ósea, etc. Al margen de la vía de ingreso a nuestro organismo que puede ser también a través de la piel.