PRACTICA Nº6

PRÁCTICA Nº 6

PRÁCTICA Nº 6

CRISTALIZACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

FUNDAMENTO TEORICO

Es el método más importante para la purificación de los compuestos orgánicos. El proceso de eliminar las impurezas por cristalización consiste en disolver un compuesto en un solvente caliente adecuado, permitiendo que la solución se enfríe y se sature con el compuesto que se está purificando, y da la oportunidad de que la solución cristalice, se aísla por filtración, se lava su superficie con solvente frío para eliminar las impurezas residuales, y se deja secar.

Los compuestos orgánicos sólidos se pueden purificar por la técnica de cristalización, la técnica incluye, la disolución del sólido que va ha ser cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de ebullición y, posteriormente, al enfriarse la solución, cristaliza como sólido.

La cristalización es un proceso de equilibrio de las moléculas en una red cristalina con las moléculas en solución, de esto resulta un sólido puro.

Debe evitarse siempre un enfriamiento demasiado rápido o lento de nuestras muestras.

La cristalización esta fundamentada en las reacciones de solubilidad, por tanto en sólido debe presentar una solubilidad adecuada, ya que esta en función de las polaridades del disolvente y el soluto.

La cristalización de un sólido depende de la diferencia de solubilidades de esta con un disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullición. Es muy importante también la solubilidad de la impureza, cuando esta iguala a la solubilidad del sólido a purificar no es eficaz esta técnica.

OBJETIVOS

·         Purificar por medio de cristalización, un sólido con impurezas coloridas.

·         purificar por medio de cristalización un sólido con impurezas solubles

·         Elegir correctamente el disolvente para efectuar una cristalización.

·         Obtener cristales de sulfato de cobre

SECCION EXPERIMENTAL:

MATERIAL Y EQUIPO:

8 tubos de ensayo

       2 vasos de precipitados de 200 ml

       1 matraz erlenmeyer de 200 ml

       Gradilla

       Espatula

       Mortero

       Mechero de alcohol

       Embudo de vidrio

       Hornilla eléctrica

       Soporte universal

       Varilla agitadora

       2 Pinzas de sujeción metálicos

       Rejilla de alambre con tela de asbesto

       Papel filtro

REACTIVOS:

       Agua destilada

       Metanol

       Tolueno

       Eter

       Aspirina

       Ácido Benzoico

       Ácido Cítrico

       Naftaleno

       Sulfato de cobre

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Pasos para elegir el disolvente adecuado para la cristalización

En un mortero pulverizar el producto cuya solubilidad se quiere probar.

Colocar 0.1 gramos del producto en un tubo de ensayo

Añadir gota a gota el disolvente que se quiere probar hasta completar 1 ml, esto se realiza con una pipeta y en frío.

Si se disuelve el producto no es adecuado para cristalizar.

Si no se disuelve continua el ensayo.

Calentar el tubo de ensayo en baño maría e ir añadiendo más disolvente de 0.5 ml en 0.5 ml hasta completar 3 ml.

Si el producto se disuelve antes de llegar a este volumen, se dice que es soluble en caliente, por lo tanto sirve para cristalizar.

Realizar este procedimiento para la aspirina, acido benzoico, acido cítrico y naftaleno.

Probar con los siguientes disolventes: agua, metanol, tolueno y éter.

Pasos para obtener cristales de sulfato de cobre

Pesar 50 g de sulfato de cobre finamente dividido.

En un erlenmeyer de 200 ml calienta a ebullición unos 40 ml de agua destilada y disuelve el sulfato de cobre; si no acaba de disolverse del todo, añadir más agua destilada. Una vez disuelto, enfría la disolución introduciendo el erlenmeyer en un recipiente con agua fría o remojándolo al chorro del grifo.

Continúa el enfriamiento hasta que se observe que ya no se formen cristales. Filtra al vacío o por gravedad, recoge el filtrado en un vaso de 250 cm.

Seca los cristales con papel de filtro al aire libre o colócalos en un desecador para que terminen de secar.

En el mismo vaso donde se ha recogido, calienta el filtrado al baño maría sin que llegue a hervir hasta que se haya evaporado la mitad del agua aproximadamente. Deja enfriar a temperatura ambiente hasta la próxima sesión, filtra igual que antes y sécalos con papel de filtro.

RESULTADOS Y CONCLUCIONES:

ETER:

SUSTANCIA	COMPUESTO	OBSERVACION
ETER	AC.CITRICO	No es disolvente ni tampoco en el baño maria
ETER	ASPIRINA	No es un buen disolvente mas baño maria
ETER	AC BENZOICO	No es un buen disolvente en el baño maria
ETER	NAFTALENO	No es un buen disolvente para el aftaleno

METANOL:

SUSTANCIA	COMPUESTO	OBSERBACION
METANOL	ASPIRINA	Es un buen disolvente para la aspirina
METANOL	AC CITRICO	Es un buen disolvente para el ac. Cítrico
METANOL	NAFTALENO	No es un buen disolvente
METANOL	BENZOICO	No es un buen disolvente

TOLUENO:

SUSTANCIA	COMPUESTO	OBSERVACION
TOLUENO	AC BENZOICO	No es un buen disolvente
TOLUENO	AC CITRICO	No es un buen disolvente
TOLUENO	NAFTALENO	No es un buen disolvente
TOLUENO	ASPIRINA	No es un buen disolvente ni en baño maria

AGUA DESTILADA:

SUTANCIA	COMPUESTO	OBSERVACION
AGUA DESTILADA	ASPIRINA	No es un buen disolvente
AGUA DESTILADA	AC BENZOICO	No es un buen disolvente
AGUA DESTILADA	NAFTALENO	No es un buen disolvente
AGUA DESTILADA	AC CITRICO	Es un buen disolvente para ac cítrico

CUESTIONARIO:

       De acuerdo con las pruebas de solubilidad, ¿cuál es el grado de polaridad de su compuesto?, Fundamente su respuesta.

Un compuesto es soluble en otro que tenga su misma o parecida polaridad. Los compuestos orgánicos generalmente no son solubles en agua por su apolaridad, es decir, que no tienen la particularidad de presentar frente positivo y negativo lo que garantizaría la formación de puentes de hidrógeno entre las moléculas.

Sin embargo, encontramos ciertos compuesos como alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos carboxílicos, etc. ;que presentan cierta solubilidad en los primeros compuestos de cada familia.

 ¿Cuándo un disolvente es el ideal para efectuar la cristalización de un sólido?, explique.

El disolvente no debe reaccionar químicamente con el solido a purificar.

*la solubilidad del producto debe ser elevada en el disolvente caliente y baja en el disolvente frió: un a solubilidad 5 veces mas grande en el disolvente caliente es aceptable.

*Las impurezas orgánicas deben ser solubles en el disolvente frió, deben quedar en la solución en el momento de la cristalización. Las impurezas inorgánicas, en este caso, se separan de la solución caliente por filtración.

*La temperatura de ebullición en el disolvente debera ser inferior al punto de fusion del solido, de lo contrario, se corre el riesgo de que se forme una fase aceitosa.

*El disolvente debe formar bien los cristales del compuesto purificado.

*El disolvente debera ser poco toxico y poco inflamable, pero la mayoria de los liquidos organicos no poseen estas dos caracteristicas a la vez

¿En base a su respuesta, cuál disolvente seleccionará para cristalizar  su problema?.

Todos los compuestos de alcoholes

       ¿Un sólido que es soluble en determinado disolvente frío, puede ser recristalizado en dicho disolvente?, porqué.

No, ese solvente no sirve para recristalizarlo. porque cuando lo lleves a ebullición y luego bajes la temperatura, el sóldio no recristaliza, ya que en frío es soluble en el solvente, y queda disuelto. el solvente de recristalización debe disolver al sólido en caliente y no en frío

       ¿Un sólido que es insoluble en un disolvente caliente, puede recristalizarse de él?, porqué.

No es insoluble en un disolvente caliente La sal, disuelvela en agua fria y llega un limite en que ya no podras disolver mas sal.

Calienta el agua y lograras disolver mas, aun cuando esta solucion se enfrie, esta se llama Solucion Saturada, y si logras exceder aun mas los limites tendras Soluciones Sobresaturadas, que cuando se enfrian no recristalizan la sal, pero si sobrepasaste los limites de solvatacion es posible ver que alguna cantidad de sal recristaliza.

       Consulte la toxicidad de los disolventes utilizados en este experimento, diga cuál será la mejor manera de desecharlos.

Los solventes orgánicos como material nocivo o potencialmente tóxico que con frecuencia se manipula en las labores industriales e inadvertidamente en el hogar pueden alcanzar el sistema nervioso central o periférico después de haber sido inhalados y absorbidos por la sangre. Según sea la substancia, el tiempo y el grado de exposición pueden reducir, o incluso destruir las funciones de las células nerviosas, alterar la función renal, hepática, de la médula ósea, etc. Al margen de la vía de ingreso a nuestro organismo que puede ser también a través de la piel.